Standard operating procedure (SOP)

Panduan Prosedur Penggunaan Standar Kalibrasi pH. Tujuan dari prosedur operasi standar (SOP) ini adalah untuk menyediakan kerangka kerja prosedur kalibrasi umum untuk presisi pengukuran pH terbaik.

Peralatan yang Di rekomendasikan:

• Ohaus pH meter
• Ohaus pH electrode and Temp probe
• Magnetic stir plate and stir bar
• 50 mL beakers and 200 mL waste beakers
• A pH 4.01 buffer or equivalent buffer
• pH 7.00 buffer or equivalent buffer
• pH 10.01 buffer or equivalent buffer
• Watch glasses or parafilm
• Deionized water or ultrapure water

Frekuensi Kalibrasi

Minimal, instrumen di kalibrasi sebelum di gunakan pada hari pengukuran akan dilakukan. Pemeriksaan pasca kalibrasi di penghujung hari di lakukan untuk menentukan apakah instrumen keluar dari kalibrasi.

Rekomendasi Kalibrasi dan Pengukuran pH

• Pilih standar buffer yang sesuai yang akan mengurung nilai yang diharapkan di lokasi pengambilan sampel. Jika pH sampel tidak diketahui, maka diperlukan tiga standar untuk kalibrasi: satu mendekati 7, satu setidaknya dua unit pH di bawah 7, dan yang lainnya setidaknya dua unit pH di atas 7. Instrumen yang tidak menerima tiga standar akan membutuhkan untuk dikalibrasi ulang jika pH sampel berada di luar kisaran kalibrasi awal yang dijelaskan oleh dua standar.
• Jika elektroda dapat diisi ulang, buka lubang pengisian selama kalibrasi dan pengukuran untuk memastikan aliran larutan pengisian yang seragam. Level larutan pengisian di dalam elektroda harus setidaknya dua sentimeter di atas buffer atau level sampel.
• Di antara buffer atau sampel, bilas dengan air deionisasi, dan buang kelebihan air. Kemudian dengan buffer atau sampel berikutnya. Untuk mengurangi kemungkinan kesalahan akibat polarisasi, hindari menggosok atau menyeka bohlam elektroda.
• Jangan pernah menggunakan kembali larutan buffer dan jangan pernah mengembalikannya ke wadah penyimpanan aslinya.
• Gunakan pelat pengaduk magnet dan batang pengaduk untuk mengaduk semua buffer dan sampel dengan kecepatan sedang dan seragam.

Persiapan Elektroda

Siapkan elektroda pH sesuai dengan petunjuk dalam panduan pengguna elektroda atau buku petunjuk. Sebelum kalibrasi, simpan elektroda dalam larutan penyimpanan elektroda pH.

Persiapan Buffer Kalibrasi

1. Tuangkan sekitar 30 mL buffer pH 10,01 ke dalam gelas kimia 50 mL dan tutup gelas dengan kaca arloji atau parafilm sebelum kalibrasi.
2. Tuangkan sekitar 30 mL buffer pH 7,00 ke dalam gelas kimia 50 mL dan tutup gelas dengan kaca arloji atau parafilm sebelum kalibrasi.
3. Di Tuangkan sekitar 30 mL buffer pH 4,01 ke dalam gelas kimia 50 mL dan tutup gelas dengan kaca arloji atau parafilm sebelum kalibrasi.
4. Di Tuangkan sekitar 30 mL masing-masing buffer pH 10,01, 7,00 dan 4,01 ke dalam gelas kimia 50 mL yang terpisah.
5. Gunakan ketiga gelas kimia ini sebagai gelas bilas selama kalibrasi.
6. Biarkan semua buffer mencapai suhu yang sama, karena pembacaan pH bergantung pada suhu.

Kalibrasi

1. Biarkan semua buffer seimbang dengan suhu sekitar, karena pembacaan pH bergantung pada suhu. Jika buffer tidak pada 25 °C, kompensasi suhu direkomendasikan. Ukur suhu buffer menggunakan termometer NIST yang dapat di lacak dan masukkan suhu secara manual ke dalam meter atau gunakan probe suhu untuk secara otomatis mengirimkan suhu buffer ke meter.
2. Siapkan buffer pH 10,01, buffer pH 7,00 dan buffer pH 4,01 seperti yang di jelaskan di bagian Persiapan Buffer Kalibrasi dan buka gelas kalibrasi.
3. Bilas elektroda pH terlebih dahulu dengan air deionisasi dan kemudian dalam beaker bilas buffer pH 10,01. Pastikan untuk membilas elektroda dengan air deionisasi di atas gelas kimia untuk mencegah kontaminasi buffer. Elektroda tidak boleh dibilas dalam gelas buffer yang sama yang akan digunakan untuk kalibrasi.
4. Tempatkan elektroda ke dalam gelas kalibrasi buffer pH 10,01, sehingga ujung elektroda dan sambungannya benar-benar terendam dalam buffer, dan aduk buffer dengan kecepatan sedang dan seragam.
5. Mulai kalibrasi pada meteran.
6. Tunggu pembacaan stabil dalam buffer pH 10,01, setidaknya 1 hingga 2 menit. Jika suhu buffer di masukkan secara manual atau probe ATC sedang di gunakan, meter akan secara otomatis mengenali buffer dan menampilkan nilai pH terkoreksi suhunya. Jika meter tidak secara otomatis mengenali buffer, masukkan nilai pH buffer pada suhu yang di ukur menggunakan Tabel 1.
7. Setelah meter secara otomatis mengenali nilai buffer yang benar, bersiaplah untuk melanjutkan ke titik kalibrasi berikutnya.
8. Bilas elektroda pH terlebih dahulu dengan air deionisasi dan kemudian dalam beaker bilas buffer pH 7,00. Pastikan untuk membilas elektroda dengan air deionisasi di atas gelas kimia untuk mencegah kontaminasi buffer. Elektroda tidak boleh di bilas dalam gelas buffer yang sama yang akan di gunakan untuk kalibrasi.
9. Tempatkan elektroda ke dalam gelas kalibrasi buffer pH 7,00, sehingga ujung elektroda dan sambungannya benar-benar terendam dalam buffer, dan aduk buffer dengan kecepatan sedang dan seragam.
10. Tunggu hingga pembacaan stabil dalam buffer pH 7,00, setidaknya 1 hingga 2 menit. Jika suhu buffer di masukkan secara manual atau probe ATC sedang di gunakan, meter akan secara otomatis mengenali buffer dan menampilkan nilai pH terkoreksi suhunya. Jika meter tidak secara otomatis mengenali buffer, masukkan nilai pH buffer pada suhu yang di ukur menggunakan Tabel 1. Panduan Prosedur Penggunaan Standar Kalibrasi pH
11. Setelah meter secara otomatis mengenali nilai buffer yang benar, bersiaplah untuk melanjutkan ke titik kalibrasi berikutnya.
12. Bilas elektroda pH terlebih dahulu dengan air deionisasi dan kemudian dalam beaker bilas buffer pH 4,01. Pastikan untuk membilas elektroda dengan air deionisasi di atas gelas kimia untuk mencegah kontaminasi buffer. Elektroda tidak boleh di bilas dalam gelas buffer yang sama yang akan di gunakan untuk kalibrasi.
13. Tempatkan elektroda ke dalam gelas kalibrasi buffer pH 4,01, sehingga ujung elektroda dan sambungannya terendam seluruhnya dalam buffer, dan aduk buffer dengan kecepatan sedang dan seragam.
14. Tunggu hingga pembacaan stabil dalam buffer pH 4,01, setidaknya 1 hingga 2 menit. Jika suhu buffer di masukkan secara manual atau probe ATC sedang di gunakan, meter akan secara otomatis mengenali buffer dan menampilkan nilai pH terkoreksi suhunya. Jika meter tidak secara otomatis mengenali buffer, masukkan nilai pH buffer pada suhu yang di ukur menggunakan Tabel 1.
15. Setelah meter secara otomatis mengenali nilai buffer yang benar, minta meter untuk menyimpan dan mengakhiri kalibrasi.
16. Bilas elektroda pH dengan air deionisasi dan simpan elektroda.

Panduan Prosedur Penggunaan Standar Kalibrasi pH , CATATAN: Kemiringan elektroda pH setiap hari dengan melakukan setidaknya dua kali kalibrasi buffer. Kemiringan harus 95 hingga 102%.

Tabel 1 – Nilai Buffer pH pada Berbagai Suhu

Verifikasi Kalibrasi

1. Gunakan buffer yang sama yang digunakan untuk kalibrasi atau siapkan buffer baru seperti yang dijelaskan di bagian Persiapan Buffer Kalibrasi. Buka beker verifikasi kalibrasi.
2. Bilas elektroda pH terlebih dahulu dengan air deionisasi dan kemudian dalam beaker bilas buffer pH 10,01. Pastikan untuk membilas elektroda dengan air deionisasi di atas gelas kimia untuk mencegah kontaminasi buffer. Elektroda tidak boleh dibilas dalam gelas penyangga yang sama yang akan digunakan untuk verifikasi kalibrasi.
3. Tempatkan elektroda ke dalam beker verifikasi kalibrasi buffer pH 10,01, sehingga ujung elektroda dan sambungannya terendam seluruhnya dalam buffer, dan aduk buffer dengan kecepatan sedang dan seragam.
4. Mulai pengukuran pada meteran.
5. Tunggu hingga pembacaan stabil, setidaknya 1 hingga 2 menit, lalu catat pH dan suhu buffer.
6. Ulangi langkah 2 sampai 5 untuk buffer pH 7,00 dan kemudian buffer pH 4,01.
7. Bandingkan nilai pH dan suhu buffer yang tercatat dengan yang tercantum pada Tabel 1.
8. Bilas elektroda pH dengan air deionisasi dan simpan elektroda dalam larutan penyimpanan elektroda pH sampai sampel siap untuk diukur.

Produk untuk Kalibrasi Sensor pH

Referensi:
Ohaus Corporation